Термохимичните методи за изследване на веществата се характеризират с извънредно голямо разнообразие и включват всички възможности за непрекъснат или поетапен контрол на състава и свойствата на изследваната проба в условията на термично третиране. Широко приложение са получили различните методи на динамичния термоанализ, като най-често използваните са:

Термогравиметрия (TG), която представлява количествено определяне изменението на масата на изследваната проба при квазистационарен режим на нагряване.

Диференциален термичен анализ (DTA), метод основаващ се на полуколичествено определяне на топлинните ефекти на протичащите химически процеси и физически превръщания.

Диференциална сканираща калориметрия (DSC), която най-общо може да се разглежда като аналогичен метод на DTA, позволяващ количествено определяне измененията на енталпията на измервания пробен образец. 

Диференциален термичен анализ (TG-DTA-DTG)

Методът на термичния анализ включва симултантно регистриране на измененията в масата на образеца (TG) и диференциалната температура (DTA), съпроводено с изменения в скоростта на термичните реакции (DTG) за съответните температурни интервали (Т) с времето.

Определя:

а) чистота на веществата и наличието на примеси в тях;

б) термичното поведение на изследвания образец или серия от образци в програмиран режим на работа, включващо получаване на данни за:

температурните интервали на превръщане на различните фази от изследвания образец;

отчитане на междинните масови загуби в отделните етапи и общите масови загуби в края на процеса на термично разлагане на изследвания образец;

изчисляване на зависимостта dm/dT = f(t) (DTG) и определяне на инфлексните точки на протеклите реакции;

в) температури на фазови преходи;

г) термична стабилност на изследвания образец;

д) механизма на термичното поведение на изследвания образец: реакции на дехидратация, разлагане, фазови преходи, редукция и окисление и др. в зависимост от природата на веществата и подбора на конкретните експериментални условия.

Регистрация на разликите в топлинния поток като функция от времето ΔH = f(t)

Възможности на метода:

Определя:

а) количество топлина, отделена (погълната) при протичане на даден процес; б) топлина на реакцията;

в) специфичен топлинен капацитет на изследвания образец; г) топлина на фазовите и химически превръщания.

Забележка:

Допълнителна, специфична обработка на получените резултати (кинетичен анализ, интерпретация на резултатите и др.) се регламентира като възможност за включване в научна разработка или допълнително заплащане (по споразумение, в зависимост от вида и количеството на допълнителната аналитична дейност).

Диференциален термичен анализ

Термичен анализатор STA PT1600 TG-DTA/DSC (STA Simultaneous Thermal Analysis), произведен от LINSEIS Messgeräte GmbH, Germany

Температурен интервал : 20 ÷ 1350 °С;

Скорост на нагряване: 1 ÷ 40 °С /min;

Вид на образеца: прахови образци с едрина на частиците не по-голяма от 0,1 mm;

Количество на образеца: 50-100 mg;

Газова среда: статична въздушна газова среда, поток от инертен газ – N2;

Определят се DTA, TG и DTG;

Вид на тигела: стабилизирани корундови тигли.

Сканираща калориметрия

Термичен анализатор STA PT1600 TG-DTA/DSC (STA Simultaneous Thermal Analysis), произведен от LINSEIS Messgeräte GmbH, Germany

Температурен интервал : 20 ÷ 1550 °С (до 1000 °С в статична газова среда);

Скорост на нагряване: 0,1 ÷ 40 °С /min;

Вид на образеца: прахови образци с едрина на частиците не по-голяма от 0,1 mm;

Количество на образеца: 50-100 mg;

Газова среда: статична въздушна газова среда, поток от инертен газ – N2;

Определя се DSC.

Вид на тигела: стабилизирани корундови.

Заявителят възможно най-точно описва вида на образеца за анализ и съгласува условията:

температурен интервал;

скорост на нагряване;

предполагаеми загуби на маса;

предполагаеми топлинни ефекти и тяхната интензивност;

изисквания към газовата среда;

допълнителни подходящи данни от други методи (XRD, FTIR, ICP OES, Елементен анализ, Химичен анализ и др.).

Предаване на резултатите – след предварително уточнение със заявителя относно желания вид и начин на обработка на резултатите (ASCII и/или графичен файл; протокол)

Допълнителни уточнения и забележки:

Не се извършва анализ на проби, които замърсяват или повреждат части/модули на апарата.

Не се приемат проби за анализ без предварително уточняване на условията.

При работа с проби, която замърсяват тиглите, същите се заплащат от заявителя на пробата.

Ас. инж. хим. Ина Карадашка, ina_karadashka@yahoo.com, тел: 0896709587; 02 8163 174