Централна научноизследователска лаборатория (ЦНИЛ)
ЛАБОРАТОРИЯ “ТЕРМОХИМИЯ И ТОПЛОФИЗИЧНИ ИЗПИТВАНИЯ”
Термохимичните методи за изследване на веществата се характеризират с извънредно голямо разнообразие и включват всички възможности за непрекъснат или поетапен контрол на състава и свойствата на изследваната проба в условията на термично третиране. Широко приложение са получили различните методи на динамичния термоанализ, като най-често използваните са:
термогравиметрия (TG), представлява количествено определяне изменението на масата на изследваната проба при квазистационарен режим на нагряване.
диференциален термичен анализ (DTA), метод основаващ се на полуколичествено определяне на топлинните ефекти на протичащите химически процеси и физически превръщания.
диференциална сканираща калориметрия (DSC), най-общо може да се разглежда като аналогичен метод на DTA, позволяващ количествено определяне измененията на енталпията на измервания пробен образец.
Видове анализ
Диференциален-термичен анализ (TG-DTA-DTG)
Методът на термичния анализ включва симултантно регистриране на измененията в масата на образеца (TG) и диференциалната температура (DTA), съпроводено с изменения в скоростта на термичните реакции (DTG) за съответните температурни интервали (Т) с времето.
Възможности на метода:
Определя:
а) чистота на веществата и наличието на примеси в тях;
б) термичното поведение на изследвания образец или серия от образци в програмиран режим на работа, включващо получаване на данни за:
температурните интервали на превръщане на различните фази от изследвания образец;
отчитане на междинните масови загуби в отделните етапи и общите масови загуби в края на процеса на термично разлагане на изследвания образец;
изчисляване на зависимостта dm/dT = f(t) (DTG) и определяне на инфлексните точки на протеклите реакции;
в) температури на фазови преходи;
г) термична стабилност на изследвания образец;
д) механизма на термичното поведение на изследвания образец: реакции на дехидратация, разлагане, фазови преходи, редукция и окисление и др. в зависимост от природата на веществата и подбора на конкретните експериментални условия;
Диференциална-сканираща калориметрия (DSC)
Регистрация на разликите в топлинния поток като функция от времето ΔH = f(t) Възможности на метода:
Определя:
а) количество топлина, отделена (погълната) при протичане на даден процес; б) топлина на реакцията;
в) специфичен топлинен капацитет на изследвания образец; г) топлина на фазовите и химически превръщания;
Забележка:
Допълнителна, специфична обработка на получените резултати (кинетичен анализ, интерпретация на резултатите и др.) се регламентира като възможност за включване в научна разработка или допълнително заплащане (по споразумение, в зависимост от вида и количеството на допълнителната аналитична дейност).
Възможности на апаратурата
Дериватографски анализ –
Апарат-STA PT1600 TG-DTA/DSC (STA
Simultaneous Thermal Analysis), произведен от LINSEIS Messgeräte GmbH, Germany
Температурен интервал : 20 ÷ 1550 0С
(до 1000 0С в статична газова среда);
Скорост на нагряване: 0,1 ÷ 100 0С/min;
Вид на образеца: прахови образци с едрина на частиците не по-голяма от 0,5 mm;
Количество на образеца: 50-100 mg;
Газова среда: статична въздушна газова среда, поток от инертен газ или вакуум (за момента апаратът работи само във въздушна газова среда);
Определят се DTA, TG и DTG;
Вид на тигела: стабилизирани корундови
и платинови тигли;
Сканираща калориметрия
Апарат-STA PT1600 TG-DTA/DSC (STA Simultaneous Thermal Analysis), произведен от LINSEIS Messgeräte GmbH, Germany
Температурен интервал : 20 ÷ 1550 0С (до 1000 0С в статична газова среда);
Скорост на нагряване: 0,1 ÷ 100 0С/min;
Вид на образеца: прахови образци с едрина на частиците не по-голяма от 0,5 mm;
Количество на образеца: 50-100 mg;
Газова среда: статична въздушна газова среда, поток от инертен газ или вакуум (за момента апаратът работи само във въздушна газова среда);
Вид на тигела: Type S (Pt10%/Pt-Rh) - стабилизирани корундови и платинови тигли;
Изисквания
Заявителят възможно най-точно описва вида на образеца за анализ:
температурен интервал;
скорост на нагряване;
предполагаеми загуби на маса;
предполагаеми топлинни ефекти и тяхната интензивност;
изисквания към газовата среда;
допълнителни подходящи данни от други методи (РФА, ИЧ, ICP, Елементен анализ, Химичен анализ и др.)
Предаване на резултатите – след предварително уточнение със Заявителя относно желания вид и начин на обработка на резултатите (ASCII и/или графичен файл; протокол)
За серийни образци – не повече от 8-10 броя.
С подписването на заявката, Заявителят се задължава да поеме финансово заплащането на ремонта при евентуално настъпили повреди на части или модули от апаратурата, в резултат на подадена от него неточна предварителнаинформация.
Допълнителни уточнения и забележки:
Не се допуска работа на апарата в статична газова среда над 1000 0С.
Не се приемат проби за анализ без предварително уточняване на условията.
Не се извършва анализ на проби, които замърсяват или повреждат части/модули на апарата
При необратимо замърсяване на тигел, същият се заплаща или възстановява от Заявителя на пробата.
За констатирани повреди на апарата, в резултат на невярна и некоректна предварителна информация подадена от Заявителя, се издава протокол. В него се описват настъпилите дефекти и се уточняват финансовите задължения от страна на Заявителя.
тел:02 8163 174 специалист: инж. хим. Ина Карадашка
